Répartition de la norme ASTM D6304 (détermination de la teneur en eau en ppm par titrage coulométrique Karl Fischer).

La norme ASTM D6304 comprend trois procédures utilisées pour déterminer l’humidité dans des échantillons de pétrole à l’aide du titrage coulométrique Karl Fischer. En novembre 2020, la nouvelle révision de la norme ASTM D6304 a été approuvée, introduisant plusieurs mises à jour des procédures existantes tout en introduisant de nouvelles procédures pour étendre les techniques d’administration des échantillons utilisées dans la norme. Cet article décrira le principe de base de chaque procédure, fournira une comparaison entre les trois et expliquera comment ECH a été à la pointe de ces développements de méthodes.

Procédure A

La procédure A est la méthode d’injection directe, idéale pour les liquides légers et les échantillons de carburant sans interférences de composés connues. Un volume ou une masse connue d’échantillon doit être injectée dans une cellule de titrage préconditionnée où toute eau présente sera automatiquement titrée et les résultats calculés et affichés en ppm, % ou mg/kg. Cette technique est la méthode d’entrée de gamme depuis plusieurs années et reste une procédure éprouvée. L’Aquamax KF Plus d’ECH est conforme à D6304 depuis sa création.

Procédure B

Procédure B, la technique de l’espace de tête. Chaque échantillon est contenu dans un flacon scellé et administré dans un module de four. Chaque flacon est chauffé au point où l’eau se vaporise de l’échantillon, l’eau vaporisée est ensuite transportée de l’échantillon dans la cellule de titrage à l’aide d’un gaz porteur non réactif tel que l’air ambiant pré-séché, l’azote ou l’argon. La procédure B est actuellement la seule méthode automatisée disponible de titrage coulométrique Karl Fischer, divers fabricants proposant des échantillonneurs automatiques avec une variété de plaques d’échantillons. L’utilisation d’un système en boucle fermée avec de l’air ambiant pré-séché tel que l’Aqua 40 Vario d’ECH Scientific peut fournir aux utilisateurs finaux plus de 1000 échantillons dans une seule charge de réactifs KF coulométriques, bien plus que la moyenne du marché. Technique en boucle fermée ECH pour la détermination des ppm d’eau dans l’huile (nouvelles révisions de la norme ASTM D6304) .

Procédure C

La technique d’évaporation au four est idéale pour les échantillons à faible teneur en eau en ppm, car contrairement à la procédure B, aucune valeur à blanc n’est requise. Un volume ou une masse d’échantillon connu doit être injecté via une seringue étanche aux gaz dans la chambre de chauffage et l’échantillon doit être chauffé jusqu’au point de vaporisation de l’eau. L’eau est transférée par un gaz porteur sec (tel que l’air ambiant pré-séché) directement dans la cellule de titrage où se produit la réaction coulométrique. L’échantillon lui-même reste dans la chambre d’évaporation et est ensuite retiré via des pompes automatiques d’élimination des déchets. Le chauffage de l’échantillon doit être surveillé pour éviter le risque de décomposition des échantillons eux-mêmes qui pourrait conduire à des composés indésirables de l’échantillon entrant dans la cellule de titrage et provoquant une réaction secondaire. L’utilisation des températures correctes et d’un système de gaz vecteur en boucle fermée permet d’analyser plus de 1 000 échantillons dans une seule charge de solvant Karl Fischer. La prochaine génération de systèmes Aquamax KF, ​​l’huile Aquamax KF Pro a été spécialement conçue pour le titrage selon la procédure C.