Que signifie vraiment le test du point de goutte pour les graisses : un examen approfondi.

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Près de 50 % des défaillances des composants mécaniques résultent de l’usure et de la sous-performance par frottement des lubrifiants appliqués ou simplement du composant mécanique atteignant la fin de sa durée de vie [1].

Par conséquent, la performance constante et constante de la lubrification est nécessaire pour réduire ces défaillances de composants mécaniques. Les composants mécaniques comprennent les écrous, les boulons, les roulements et les courroies, des composants qui sont largement utilisés dans les moteurs à combustion interne (ICE). Le principal agent lubrifiant utilisé dans les ICE est la graisse, un semi-solide, qui dans ce cas comprend à la fois de l’huile moteur et de la graisse au lithium. Ces graisses sont combinées avec des additifs et des épaississants pour améliorer les propriétés de lubrification et améliorer d’autres propriétés souhaitables. Les graisses à base de lithium sont utilisées pour lubrifier les roulements à billes et les systèmes de roulement, tandis que les huiles moteur (huiles moteur avec additifs) sont utilisées pour lubrifier le vilebrequin, l’arbre à cames et les culbuteurs d’un ICE [2]. Dans ces systèmes à combustion interne, les composants et les surfaces sont constamment en mouvement et glissent au contact les uns des autres. La surface où ces composants ou surfaces interagissent est appelée la surface de contact et est observée dans plusieurs zones du moteur, en particulier le carter, le piston et les chemises et les paliers principaux et de bielle [3]. Une défaillance du palier principal du vilebrequin peut entraîner une panne du moteur [3]. Une lubrification efficace fait donc partie intégrante de l’efficacité et de la longévité du moteur. Les lubrifiants appliqués doivent pouvoir fonctionner de manière optimale dans des conditions extrêmes, car un liquide de refroidissement ICE fonctionne à des températures d’environ 195-220 degrés F (90,6-104,4 degrés C) [4]. Ces températures de fonctionnement élevées nécessitent que les graisses lubrifiantes applicables aient un point de goutte élevé. piston et chemises et les paliers principaux et de bielle [3]. Une défaillance du palier principal du vilebrequin peut entraîner une panne du moteur [3]. Une lubrification efficace fait donc partie intégrante de l’efficacité et de la longévité du moteur. Les lubrifiants appliqués doivent pouvoir fonctionner de manière optimale dans des conditions extrêmes, car un liquide de refroidissement ICE fonctionne à des températures d’environ 195-220 degrés F (90,6-104,4 degrés C) [4]. Ces températures de fonctionnement élevées nécessitent que les graisses lubrifiantes applicables aient un point de goutte élevé. piston et chemises et les paliers principaux et de bielle [3]. Une défaillance du palier principal du vilebrequin peut entraîner une panne du moteur [3]. Une lubrification efficace fait donc partie intégrante de l’efficacité et de la longévité du moteur. Les lubrifiants appliqués doivent pouvoir fonctionner de manière optimale dans des conditions extrêmes, car un liquide de refroidissement ICE fonctionne à des températures d’environ 195-220 degrés F (90,6-104,4 degrés C) [4]. Ces températures de fonctionnement élevées nécessitent que les graisses lubrifiantes applicables aient un point de goutte élevé. en tant que liquide de refroidissement ICE fonctionne à des températures d’environ 195-220 degrés F (90,6-104,4 degrés C) [4]. Ces températures de fonctionnement élevées nécessitent que les graisses lubrifiantes applicables aient un point de goutte élevé. en tant que liquide de refroidissement ICE fonctionne à des températures d’environ 195-220 degrés F (90,6-104,4 degrés C) [4]. Ces températures de fonctionnement élevées nécessitent que les graisses lubrifiantes applicables aient un point de goutte élevé.

Le point de goutte est un indicateur de la résistance à la chaleur de la graisse et peut être défini comme la température la plus basse à laquelle la phase de la graisse passe de semi-solide à liquide [5]. Lorsque ce point de goutte est atteint, l’efficacité de la graisse diminue considérablement car la graisse semi-solide perd sa structure et la viscosité souhaitée [6]. Certaines graisses peuvent retrouver leur consistance d’origine lorsqu’elles sont refroidies, mais toutes les graisses ne partagent pas cette propriété [6]. Par conséquent, la consistance souhaitée et les propriétés tribologiques inhérentes de la graisse d’origine sont perdues et la graisse modifiée peut ne plus être suffisante pour maintenir un film de lubrification approprié. En bref, le dépassement du point de goutte entraîne une dépréciation drastique de la qualité de la lubrification et le lubrifiant est rendu pratiquement inutile. Ce produit nouvellement formé a une viscosité plus faible,
La graisse est souhaitable pour la lubrification en raison de sa viscosité élevée, qui diminue efficacement la friction et génère de la chaleur à la surface de contact. La viscosité est la résistance d’un liquide (ou dans ce cas, d’un semi-solide) à un changement de forme ou de mouvement [7]. La diminution du glissement ou du mouvement diminue proportionnellement la force de frottement. Par conséquent, la graisse semi-solide réduit la force de frottement plus efficacement que la graisse à faible viscosité, qui résulte du dépassement de son point de goutte. Cette diminution de la viscosité est due à une augmentation du mouvement des couches d’huile adjacentes causée par un manque de structure, qui est perdu au-dessus du point de goutte d’une graisse [5]. Ces comportements tribologiques réduits conduisent à une capacité de lubrification réduite et à une usure accrue des surfaces de contact ; en d’autres termes, la déformation et l’enlèvement de matière provoqués par le roulement ou le glissement. un processus qui implique les interactions entre les surfaces et l’enlèvement et la déformation de matière causée par le roulement ou le glissement [8]. Cette usure entraîne une diminution de la longévité des surfaces de contact. Le point de goutte est donc fondamental tant pour les performances de la graisse que pour la longévité des surfaces sur lesquelles elle est appliquée.
La méthode d’essai utilisée pour la détermination du point de goutte est normalisée par l’American Society for Testing and Materials (ASTM) et désignée par la désignation D2265. Cette méthode d’essai donne des résultats utiles pour identifier un type de graisse et pour établir et maintenir des références de contrôle qualité [9]. Dans ce test, un échantillon de graisse est chauffé et observé jusqu’à ce qu’une goutte de matière tombe de la coupelle au fond du tube à essai. L’appareil Koehler Instrument Company Inc. pour le test du point de goutte est illustré ci-dessous à la figure 1 [10]. Cet instrument est conforme aux spécifications ASTM D2265 et D4950 et dispose d’une capacité de test à six échantillons [10]. Il dispose en outre d’un microprocesseur programmable pour un contrôle de température de haute précision, atteignant des températures allant jusqu’à 400 degrés Celsius [10]. À l’aide de la fenêtre de visualisation fournie dans l’instrument, le moment où le matériau tombe au fond du tube à essai peut être clairement vu et la lecture sur le thermomètre à échantillon peut être enregistrée au degré le plus proche. Cette lecture de température est désignée comme le point de goutte expérimental. Simultanément, la température affichée sur l’écran d’affichage de la température de l’instrument est enregistrée au degré près et un tiers de la différence entre les deux lectures de température est ajouté à la valeur observée et pris comme point de goutte [9]
Ce test est assez simple du point de vue d’une expérience en laboratoire, mais le point de goutte enregistré fournit des informations précieuses sur les propriétés de température de la graisse et les applications appropriées pour lesquelles elle peut être appliquée. Les graisses avec des températures de point de goutte relativement élevées (de l’ordre de 170 à 180 degrés Celsius) sont très recherchées dans les applications des véhicules utilitaires, comme dans les moteurs à combustion interne des voitures et la lubrification des moteurs de tracteurs [11]. Pendant ce temps, les graisses avec des températures de point de goutte relativement basses (de l’ordre de 90 à 100 degrés Celsius) peuvent être utilisées pour la lubrification des vannes, des convoyeurs et des ressorts, ainsi qu’à de nombreuses autres fins en raison de la nature polyvalente de ces graisses [11]. Par conséquent, différents points de goutte correspondent à différentes utilisations,
La recherche a montré que des additifs spécifiques à base de nanoparticules permettent d’améliorer les températures de point de goutte. C’est ce que montrent les recherches de NM Ramli et al., qui ont étudié l’effet synergique du bisulfure de molybdène (MoS2) et de l’hydroxytoluène butylé (BHT) dans la graisse complexe au lithium [12]. Les graisses testées comprenaient deux graisses industrielles, notées Industrie K et Industrie S, qui ont été achetées et deux graisses au complexe de lithium, qui ont été produites avec différents pourcentages en poids de MoS2 et de BHT. La première graisse, notée LCG 01/18, ne contenait que l’additif BHT, avec un pourcentage massique de 0,13 % [12]. La deuxième graisse au complexe de lithium produite contenait à la fois du BHT et du MoS2 et était notée LCG 01/5 [12]. Les deux additifs étaient maintenus à 0,13 % en poids, ce qui signifie que la graisse contenait 0,13 % en poids de BHT et 0,13 % en poids de MoS2 [12]. Ces graisses ont ensuite été testées pour leurs propriétés tribologiques, y compris le point de goutte, la pénétration travaillée et la séparation d’huile selon les normes ASTM D556, D217 et D6184, respectivement [12]. Les résultats de ces tests sont présentés ci-dessous dans le tableau 1 et une grande amélioration du point de goutte des graisses nano-additifs par rapport à la graisse Industrie S peut être constatée [12]. Cependant, la graisse Industry K a battu toutes les autres graisses testées en ne considérant que le point de goutte.      
Bien qu’il ait été observé que la graisse Industry K avait le point de goutte le plus élevé, l’amélioration du point de goutte de la graisse Industry S aux deux graisses au complexe de lithium est importante et est la plus importante dans la graisse LCG 1/5. Il a en outre été constaté que le LCG 1/18 présentait le coefficient de frottement le plus faible lorsqu’il était testé à l’aide du test à quatre billes, qui examine la cicatrice d’usure sur une surface lubrifiée par la graisse testée. Le résultat du test est illustré à la figure 2 ci-dessous, qui trace le coefficient de frottement en fonction du type de graisse [12].
En raison de la réduction observée du coefficient de frottement et de l’augmentation du point de goutte dans la graisse LCG 1/18, il a été conclu que les deux additifs (MoS2 et BHT) ont un effet synergique et améliorent considérablement tous les paramètres tribologiques testés, notamment en termes du point de goutte [12]. Cette découverte montre que ces deux additifs, lorsqu’ils sont inclus dans le même épaississant de graisse, peuvent améliorer les propriétés chimiques et physiques plus efficacement que ces additifs seuls. Ainsi, l’additif MoS2 améliore indépendamment le point de goutte, comme le montre le LCG 1/18, ainsi qu’en synergie avec le BHT, comme le montre le LCG 1/5.
Ces additifs constituent une étape préliminaire pour améliorer à la fois les caractéristiques tribologiques de la graisse au complexe de lithium et son efficacité dans la lubrification des systèmes mécaniques des automobiles.
De même, la recherche sur l’additif au bisulfure de tungstène dans la graisse au complexe de lithium a également permis d’améliorer le point de goutte. Le disulfure de tungstène (WS2) est un lubrifiant solide en couches souvent utilisé comme lubrifiant solide ou fluide et est préférable au bisulfure de molybdène et au graphène en raison de sa meilleure conductivité [1]. Les recherches de Yanqui et al. étudie l’utilisation d’un composite liquide ionique-polyaniline/disulfure de tungstène (IL-PANI/WS2) dans la graisse complexe au lithium. L’additif IL-PANI/WS2 a été testé par rapport à une graisse au lithium contenant un seul des additifs (une graisse contenant uniquement IL-PANI et une graisse séparée contenant uniquement WS2) et les caractéristiques tribologiques des différentes graisses ont été comparées [1]. Il a été déterminé que les graisses contenant les deux additifs (IL-PANI/WS2) présentaient de meilleures performances anti-usure, des performances de conductivité électrique, et un point de goutte amélioré [1]. Cette propriété d’augmentation du point de goutte est illustrée dans le tableau 2, où la graisse au lithium contenant 4 % en poids. WS2 a été observé comme ayant le point de goutte le plus élevé [1]. Les performances anti-usure ont été évaluées à l’aide de couples de fractions acier-acier et cuivre-cuivre lubrifiés par chaque graisse [1]. Un microscope électronique à balayage a ensuite été utilisé pour examiner la surface et la marque d’usure sur les plaques d’acier et de cuivre [1]. Le tableau 2 illustre les propriétés physiques et chimiques des graisses testées et illustre clairement un point de goutte amplifié lorsque le pourcentage en poids du disulfure de tungstène a augmenté dans la graisse IL-PANI/WS2 [1]. Sont également inclus dans ce tableau la résistance de contact et la résistivité volumique. La résistance de contact décrit la résistance qui se produit lorsque deux conducteurs se touchent [13]. La graisse n’est que légèrement conductrice et une résistance de contact réduite montre une conductivité électrique accrue [1]. Cette tendance est attendue et a été recherchée lors du choix du disulfure de tungstène dans cette expérience et se traduit par la diminution de la résistance de contact à mesure que le pourcentage en poids de disulfure de tungstène augmentait dans le composite de graisse [1].
Cette augmentation observée du point de goutte proportionnelle au pourcentage en poids de WS2 s’explique à la fois par le disulfure de tungstène et le PANI ayant de grandes surfaces spécifiques [1]. La surface accrue entrave l’écoulement des molécules de liquide et retarde ainsi la chute du liquide hors de la graisse. Cet effet synergique de WS2 et PANI représente une option viable pour les additifs pour améliorer le point de goutte tout en améliorant simultanément des propriétés tribologiques supplémentaires, telles que la viscosité, l’anti-usure et la corrosion.

Simplement, le point de goutte est la température maximale à laquelle la graisse conserve sa structure et sa qualité. Connaître cette température est important pour décider quand une certaine graisse peut être appliquée et utilisée dans un système de composants mécaniques, tel qu’un moteur à combustion interne. Bien qu’elles ne soient pas applicables aux ICE actuellement, en intégrant des additifs tels que le bisulfure de tungstène et les nanofibres de carbone, les graisses à bas point de goutte contenant des propriétés anti-usure ou anticorrosion améliorées peuvent avoir des applications futures. De plus, les additifs placés dans les graisses qui sont actuellement utilisées dans la lubrification ICE ont permis d’améliorer le point de goutte, la résistance à l’usure et la viscosité. Fournissant une lubrification améliorée à ces systèmes, ces graisses améliorées peuvent réduire les défaillances des composants mécaniques et augmenter la longévité de l’ICE et de ses composants. En outre, cette méthode de test est utilisée pour le contrôle de la qualité dans l’industrie sur des lots de graisse. Par conséquent, la mesure du point de goutte des graisses lubrifiantes et sa méthode d’essai ASTM correspondante sont toujours pertinentes dans l’industrie actuelle en raison de son utilisation dans le contrôle de la qualité et de son importance dans la détermination des conditions de fonctionnement des lubrifiants, en particulier pour les applications à températures extrêmes.

Ouvrages cités
[1] Xia, Y., Wang, Y., Hu, C. et Feng, X. (2022, 8 septembre). Conductivité et propriétés tribologiques du matériau composite IL-pani/WS2 dans la graisse complexe au lithium – friction. Lien Springer. Extrait le 19 octobre 2022 de https://link.springer.com/article/10.1007/s40544-022-0638-1
[2] Ramsey, P. (2019, 12 janvier). Autour et autour – où l’huile va dans votre moteur. Lubrification des machines. Extrait le 19 octobre 2022 de https://www.machinerylubrication.com/Read/532/around-around-where-oil-goes-in-your-engine
[3] Ramsey, P. (2019, 12 janvier). Autour et autour – où l’huile va dans votre moteur. Lubrification des machines. Extrait le 19 octobre 2022 de https://www.machinerylubrication.com/Read/532/around-around-where-oil-goes-in-your-engine
[4] Salomon, O. (2022, 27 mai). Lecture de la température du liquide de refroidissement : qu’est-ce qui est normal et qu’est-ce qui ne l’est pas ? Mécanicien Rx. Extrait le 19 octobre 2022 de https://rxmechanic.com/coolant-temperature/
[5] Sadeghalvaad, M., Dabiri, E., & Afsharimoghadam, P. (2019, 25 juin). Graisses lubrifiantes au lithium contenant des nano-additifs à base de carbone : Préparation et évaluation complète des propriétés – SN Applied Sciences. Lien Springer. Extrait le 19 octobre 2022 de https://link.springer.com/article/10.1007/s42452-019-0289-7#Sec16
[6] Engineers Edge, LLC (nd). Point de goutte de la graisse. Engineers Edge – Solutions d’ingénierie, de conception et de fabrication. Extrait le 19 octobre 2022 de https://www.engineersedge.com/lubrication/dropping_point_grease.htm
[7] Britannica, T. Editors of Encyclopaedia (2022, 24 août). viscosité. Encyclopédie Britannica. Extrait le 19 octobre 2022 de https://www.britannica.com/science/viscosity
[8] Affatato, S. (2014, 16 mai). Interactions tribologiques des biomatériaux modernes utilisés en prothèse totale de hanche (PTH). Perspectives de l’arthroplastie totale de la hanche. Extrait le 19 octobre 2022 de https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9781782420316500076
[9] Norme ASTM D2265-15, 2015, « Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease Over Wide Temperature Range » , ASTM International, West Conshohocken, Pennsylvanie, 2015, DOI : 10.1520/D2265-15, http://www.astm.org
[10] Produits. Koehler Instrument Company, Inc. (2019, 14 août). Extrait le 13 novembre 2022 de https://koehlerinstrument.com/products/high-temperature-dropping-point-apparatus/
[11] Kumar, KBVSS, Reddy, CJ, & Ramesh, KV (2020). (PDF) étude sur le point de goutte d’échantillons de graisse pour divers lubrifiants … researchgate.net. Extrait le 19 octobre 2022 de https://www.researchgate.net/publication/344189399_Study_on_Drop_Point_of_Grease_Samples_for_various_Lubricating_applications
[12] Ramli, NM, Mahmud, MS, Zuhan, MKNM, Musa, M., & Razali, MN (2022, 24 mars). Effet synergique du bisulfure de molybdène et de l’hydroxytoluène butylé dans la graisse complexe au lithium. Matériaux aujourd’hui : Actes. Extrait le 19 octobre 2022 de https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S221478532201611X#t0010
[13] Anderson, M. (2020, 28 décembre). Comprendre la résistance de contact du connecteur. Technologie ATL. Extrait le 20 octobre 2022 de https://atltechnology.com/blog/understanding-connector-contact-resistance/#1

Auteur : Dr Raj Shah, William Streiber et Mrinaleni Das au nom de Koehler Instrument Company

(Via petro-online 22/11/22)

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