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La tribologie est la science qui étudie deux surfaces en interaction en mouvement relatif et englobe l’usure, la lubrification, le frottement et d’autres aspects de conception connexes [1].
La consistance d’une graisse lubrifiante est l’une de ses qualités les plus distinctives. Les graisses lubrifiantes sont souvent formulées avec des additifs et des épaississants pour influencer leurs comportements tribologiques. Certains aspects de conception mesurés pour déterminer les caractéristiques tribologiques sont réalisés à l’aide de méthodes de test de pénétration, de point de goutte et d’anti-usure. Ces propriétés donnent des informations précieuses sur la caractérisation d’une graisse et ses applications dans l’industrie.
En ce qui concerne la graisse et son industrie, la pénétration est définie comme la profondeur, en millimètres, à laquelle un cône lesté standard s’enfonce dans la graisse testée dans des conditions prescrites [2]. La valeur de pénétration donne des informations sur la dureté d’une graisse, où une valeur de pénétration plus élevée correspond à une graisse plus douce et moins rigide. Dans un moteur à combustion interne (ICE), une graisse trop molle n’est pas souhaitable, car la graisse est plus susceptible de migrer [3]. Cette migration peut éliminer la graisse de la zone du système qui nécessite une lubrification, entraînant une forte usure de surface et un cisaillement élevé. Par conséquent, quantifier et comprendre la valeur de pénétration d’une graisse est essentiel pour identifier ses applications appropriées et éviter les défaillances mécaniques potentielles dues à une utilisation non idéale. Une méthode d’essai pour déterminer la pénétration d’une graisse a été développée et normalisée par l’American Society for Testing and Materials (ASTM) et porte la désignation D-217 [4]. De même, la stabilité au roulement est une indication de la stabilité mécanique d’une graisse telle qu’elle agirait dans les applications de service. Selon la méthode ASTM D-1831, la stabilité au roulement est définie comme le changement de consistance d’un échantillon après une quantité de travail spécifiée dans un appareil d’essai utilisant un rouleau lesté à l’intérieur d’un cylindre rotatif [5]. La stabilité au roulement est quantifiée par le changement de pénétration d’une graisse travaillée avant et après le laminage. Idéalement, le changement de pénétration avant et après le laminage devrait être nul, ce qui signifie que la consistance de la graisse n’a pas été affectée par le laminage ou le travail. Cela impliquerait que la graisse est capable de conserver sa consistance même si elle a été travaillée pendant de longues périodes dans des conditions difficiles rencontrées dans les applications de service. Par conséquent, peu ou pas de changements dans la pénétration d’une graisse lubrifiante sont très recherchés dans l’industrie des graisses, car cela montre la stabilité, la fiabilité et la durabilité d’une graisse sur de longues périodes d’application pratique.
La méthode de test ASTM D-217 détaille l’importance de la pénétration et contient la procédure pour quantifier cette caractéristique tribologique. Cette méthode d’essai couvre la mesure de la consistance d’une graisse via la pénétration d’un cône avec des dimensions, une masse et une finition spécifiées [4]. Cette méthode de testASTM D-217 évalue la consistance de la graisse lubrifiante pour la demi-échelle, le quart d’échelle et la pleine échelle. Les différentes échelles de test sont présentées ci-dessous dans la figure 1, qui capture les accessoires de pénétromètre de Koehler Instrument Company, Inc pour les échelles ½ demi et ¼ quart. Pour exécuter ce test, remplissez le gobelet de la taille souhaitée pour le test de pénétration, en vous assurant qu’il n’y a pas de bulles d’air, et nivelez la graisse avec le bord du gobelet. Ensuite, centrez le godet à graisse directement sous le pénétromètre, comme illustré à la Figure 2, qui. La figure 2 montre le produit Digital Penetrometer de Koehler Instrument Company, Inc. [6]. Ce pénétromètre est conforme à toutes les spécifications ASTM, IP, ISO 9001 et connexes pour les pénétromètres [6]. Le test est ensuite exécuté et après 5 secondes, la valeur de pénétration est déterminée. Une moyenne de 3 valeurs de pénétration est considérée comme la vraie valeur de pénétration, qui [4]. Désigne la consistance d’une graisse [4].
Figure 1 Accessoires du pénétromètre ½ échelle (gauche) et ¼ (droite) graisseur. Réimprimé de [7]
Figure 2 Pénétromètre numérique Koehler. Réimprimé de [6]
La méthode de test ASTM D-1831 met en évidence la façon dont la stabilité au roulement est un indicateur de la durabilité de la consistance et des performances d’une graisse lubrifiante sur de longues périodes. Cette méthode d’essai couvre la détermination des changements de consistance des graisses lubrifiantes lorsqu’elles sont utilisées dans un appareil d’essai de stabilité au roulis. La stabilité au roulis est largement utilisée dans les spécifications et est significative en ce qu’elle montre un changement de direction dans la cohérence qui pourrait se produire en service [5]. Cela signifie que ce test donne une tendance générale de pénétration de la graisse testée. Par exemple, si la pénétration augmente après le laminage (la valeur de pénétration est supérieure à celle avant le laminage), un changement positif de consistance sera observé. On peut alors en conclure que la graisse durcira lorsqu’elle sera soumise à des contraintes dans les applications de service. Avant le test, la pénétration de la graisse est déterminée selon D-217. Ensuite, 50 grammes de graisse non travaillée sont uniformément répartis le long des côtés du cylindre d’essai représenté sur la figure 3, qui montre le cylindre d’essai, l’appareil de stabilité au roulis et le rouleau lesté. L’appareil à rouleaux, fabriqué par Koehler Instrument Company Inc., est conforme à la norme ASTM D-1831 et aux spécifications connexes, telles que D-8022, qui teste la stabilité au roulement des graisses en présence d’eau [8]. Le rouleau lesté est ensuite soigneusement placé à l’intérieur du cylindre d’essai et le cylindre est fermé hermétiquement. Le cylindre d’essai est placé dans l’appareil de stabilité au roulis illustré à la figure 3 et soumis à un roulement à 165 tr/min pendant 2 heures ± 5 minutes [5]. Cet appareil, fabriqué par Koehler Instrument Company, Inc., est conforme à la norme ASTM D-1831 et aux spécifications connexes, telles que D-8022, qui teste la stabilité au roulement des graisses en présence d’eau [8]. Le cylindre est ensuite soumis à un roulement, après quoi. Le cylindre est dégraissé et la pénétration travaillée est quantifiée selon D-217 [5]. A noter que la graisse est travaillée chez l’ouvrier après les 2 heures de roulage selon D-217. Le changement de pénétration est alors déterminé.
Figure 3 Cylindre d’essai de l’appareil de stabilité au roulis de Koehler et rouleau lesté (à droite) Appareil de stabilité au roulis (à gauche). Réimprimé de [8]
La conservation de la consistance fait partie intégrante de la qualité d’une graisse et de sa longévité tout au long des applications de service. Cette longévité de rétention est hautement souhaitée pour une graisse, et la recherche d’additifs qui améliorent la rétention de la consistance de la graisse est fortement financée. Un additif qui a fait l’objet d’une grande attention est les nanofibres de carbone (CNF). Il a été constaté que les CNF améliorent considérablement le point de goutte d’une graisse, ou la température la plus basse à laquelle une goutte de matière tombe de la graisse [9]. Les recherches de Sadeghalvaad et al. a constaté que les CNF diminuent en outre la pénétration dans la graisse au lithium travaillée et non travaillée. Dans cette étude, des graisses au lithium dopées avec du nano fullerène (C60), des nanoparticules de point de carbone (point C) et des nanofibres de carbone ont été étudiées pour leurs comportements tribologiques [9]. Ces graisses contenaient les nanoparticules respectives à des pourcentages pondéraux de 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 et 1,0 % [9]. Une amélioration de la pénétration et du point de goutte a été observée parmi toutes les nano graisses, les nano graisses CNF connaissant la plus grande augmentation de ces propriétés [9]. La diminution de la pénétration travaillée et non travaillée est illustrée dans les figures 4 et 5, respectivement.
On pense que cette amélioration accrue de la consistance des graisses contenant des CNF est due à la structure des CNF. De structure cylindrique, ces nanostructures recouvertes de feuilles de graphène forment des réseaux fibreux qui s’entremêlent et se croisent [10]. Ces fibres interdépendantes se produisent dans la graisse et améliorent sa consistance, augmentant ainsi la force nécessaire pour la pénétrer. Cette résistance accrue à la pénétration diminue directement la valeur de pénétration de la graisse par rapport à la graisse au lithium de base testée dans les mêmes conditions par ASTM D-217. Cette graisse nouvellement liée connaît également un point de goutte amélioré pour la même raison, car la graisse est plus résistante à la détérioration et le matériau est retenu dans la graisse à des températures plus élevées [9]. Le point de goutte amélioré est illustré à la figure 6 ci-dessous,
Comme indiqué précédemment, cette augmentation est observée en raison des fibres entrelacées causées par la structure cylindrique des CNF. Ainsi, non seulement les CNF améliorent le point de goutte d’une graisse au lithium, mais également la résistance à la pénétration d’une graisse. De plus, le comportement hydrophobe du carbone, travaillant en synergie avec la capacité du CNF à s’imbriquer, améliore la résistance de la nano graisse à la pénétration de l’eau et à la corrosion [11]. De ce fait, cet additif doit être très recherché car il améliore de nombreuses caractéristiques tribologiques nécessaires à la lubrification, notamment pour la lubrification des moteurs et des roulements.
Inversement, un additif s’est avéré augmenter les valeurs de pénétration de la graisse. Les dialkyl-dithiophates de zinc (ZDDP) ont été utilisés pour la première fois comme additif lubrifiant dans les années 1940 [12]. Lorsque les moteurs V8 avec soupapes en tête et taux de compression accrus ont été introduits à la fin des années 1940 et au début des années 1950, les contraintes sur les composants du train de soupapes sont devenues apparentes [12]. Les composants du train de soupapes comprennent l’arbre à cames, les soupapes, les culbuteurs et les ressorts de soupape [13]. C’est alors que le ZDDP s’est avéré fournir d’excellentes propriétés anti-usure [12]. Cet additif a été largement utilisé tout au long de la fin du XXe siècle jusqu’en 1994, date à laquelle on a découvert que le ZDDP avait un effet négatif sur les performances du convertisseur catalytique [14]. Utilisé presque exclusivement dans l’huile moteur, le ZDDP n’avait pas été testé dans la graisse à base de lithium-calcium (LCBG). Tiejun Shen et al. Les recherches de sur l’effet ZDDP du ZDDP sur les graisses à base de lithium-calcium ont impliqué la formulation de deux graisses, ainsi qu’une graisse de base. La graisse A et la graisse B ont été formulées en utilisant deux huiles minérales distinctes contenant un additif ZDDP à différents pourcentages en poids d’additif. Les deux graisses ont été formées à partir d’un rapport pondéral de 3: 1 d’acide stérique et d’acide 12-hydroxystéarique à l’huile minérale, suivi de l’ajout d’une solution d’hydroxyde de lithium et de calcium et d’une saponification, avec une acidité ajustée via l’acide stérique, suivi de l’introduction de l’additif ZDDP à différents pourcentages de poids [15]. Lors des tests des propriétés rhéologiques des deux graisses, la graisse B s’est avérée avoir des fonctions viscoélastiques, une contrainte de cisaillement et une stabilité mécanique réduites à mesure que le pourcentage en poids de ZDDP augmentait [15]. On a constaté que la contrainte de cisaillement diminuait en raison de la rupture des liens fibreux trouvés dans la graisse et de l’interaction de ces fibres avec le ZDDP. Le ZDDP a refusé à ces fibres la capacité de revenir à leur état entrelacé, et cette diminution de la contrainte de cisaillement a été plus importante dans la graisse B que dans la graisse A. La viscoélasticité fait référence à l’exposition du comportement élastique et visqueux d’une substance lors de l’introduction d’une contrainte ou d’une déformation et est parfois utilisé pour représenter les comportements liquides et solides simultanés d’une substance, comme la viscosité [16]. Cette réduction de la stabilité mécanique est illustrée dans le tableau 1 ci-dessous, où les valeurs de pénétration de la stabilité au roulis non travaillées, travaillées et travaillées sont indiquées, ainsi que le changement de pénétration entre les graisses A et B. Le ZDDP a refusé à ces fibres la capacité de revenir à leur état entrelacé, et cette diminution de la contrainte de cisaillement a été plus importante dans la graisse B que dans la graisse A. La viscoélasticité fait référence à l’exposition du comportement élastique et visqueux d’une substance lors de l’introduction d’une contrainte ou d’une déformation et est parfois utilisé pour représenter les comportements liquides et solides simultanés d’une substance, comme la viscosité [16]. Cette réduction de la stabilité mécanique est illustrée dans le tableau 1 ci-dessous, où les valeurs de pénétration de la stabilité au roulis non travaillées, travaillées et travaillées sont indiquées, ainsi que le changement de pénétration entre les graisses A et B. Le ZDDP a refusé à ces fibres la capacité de revenir à leur état entrelacé, et cette diminution de la contrainte de cisaillement a été plus importante dans la graisse B que dans la graisse A. La viscoélasticité fait référence à l’exposition du comportement élastique et visqueux d’une substance lors de l’introduction d’une contrainte ou d’une déformation et est parfois utilisé pour représenter les comportements liquides et solides simultanés d’une substance, comme la viscosité [16]. Cette réduction de la stabilité mécanique est illustrée dans le tableau 1 ci-dessous, où les valeurs de pénétration de la stabilité au roulis non travaillées, travaillées et travaillées sont indiquées, ainsi que le changement de pénétration entre les graisses A et B. La viscoélasticité fait référence à l’exposition du comportement élastique et visqueux d’une substance lors de l’introduction d’une contrainte ou d’une déformation et est parfois utilisée pour représenter les comportements liquides et solides simultanés d’une substance, tels que la viscosité [16]. Cette réduction de la stabilité mécanique est illustrée dans le tableau 1 ci-dessous, où les valeurs de pénétration de la stabilité au roulis non travaillées, travaillées et travaillées sont indiquées, ainsi que le changement de pénétration entre les graisses A et B. La viscoélasticité fait référence à l’exposition du comportement élastique et visqueux d’une substance lors de l’introduction d’une contrainte ou d’une déformation et est parfois utilisée pour représenter les comportements liquides et solides simultanés d’une substance, tels que la viscosité [16]. Cette réduction de la stabilité mécanique est illustrée dans le tableau 1 ci-dessous, où les valeurs de pénétration de la stabilité au roulis non travaillées, travaillées et travaillées sont indiquées, ainsi que le changement de pénétration entre les graisses A et B.
Notez qu’un changement de pénétration de plus en plus positif a été observé, car le pourcentage en poids de ZDDP a augmenté pour les deux graisses d’essai. Cela signifie que les valeurs de pénétration ont augmenté après le laminage et que la graisse s’est ramollie lors du test de stabilité au roulement. La graisse A a subi moins de changement de pénétration car il a été constaté que les fibres formaient un réseau plus large, avec plus d’interconnexions observées que dans la graisse B. Par conséquent, la rupture de ces liens a pris plus de temps, et comme les graisses A et B étaient dans l’appareil à rouleaux pour des durées égales, la graisse A s’est moins détériorée que la graisse B. Il est important de noter que pour cette expérience, une adaptation du test de stabilité au roulis a été utilisée, où la graisse a été laminée à 75 degrés C [15]. Cette température élevée a été utilisée en raison d’applications de service spécifiques (lubrification moteur / roulement) et a donné la nature instable de la graisse B à des températures supérieures à 60 degrés C. Cette instabilité a été déterminée comme étant causée par la variabilité fibreuse de l’épaississant de la graisse B causée par ZDDP [15]. Au cours du processus de laminage, les fibres réticulées faibles et les fibres épaississantes ont été brisées et le ZDDP a été absorbé [15]. Cette absorption de ZDDP a privé les fibres nouvellement cassées de leur capacité de restauration, laissant la consistance de la graisse plus douce et plus susceptible de pénétrer [15]. Ainsi, par rapport à la graisse A dans les mêmes conditions de test, la graisse B avait les valeurs de pénétration les plus élevées. En effet, l’introduction de ZDDP a réduit les caractéristiques rhéologiques et tribologiques de la graisse, provoquant une déformation avancée de la graisse. Il est alors déterminé que cet additif rend le comportement de la graisse instable et pourrait causer des problèmes de service, le rendant indésirable dans les systèmes de lubrification conditionnés coûteux et difficiles des moteurs. Cet additif ne doit donc pas être utilisé dans la graisse car il diminue les performances de la graisse et donne une qualité de lubrification réduite à la fois en termes de stabilité et de caractéristiques tribologiques.
Au total, ces deux additifs ont des effets contrastés sur les performances et la qualité de la graisse. Alors que les CNF améliorent considérablement la stabilité mécanique ainsi que les caractéristiques tribologiques de la graisse, le ZDDP a provoqué une détérioration de la qualité et de la stabilité du semi-solide. La pénétration et la stabilité au roulement sont donc des indicateurs influents de la qualité d’une graisse et de sa gamme d’applications de service. En comprenant la consistance et le comportement d’une graisse sur de longues périodes de stress, les zones de mise en œuvre appropriées peuvent être déterminées et la graisse peut être classée selon un type. Par conséquent, les méthodes d’essai ASTM de pénétration et de stabilité au roulement font partie intégrante à la fois de la classification d’une graisse et de son contrôle qualité tout au long de la production par lots.
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