Comment tester le point d’éclair.

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Comme la viscosité, le test du point d’éclair a toujours fait partie intégrante des spécifications d’un lubrifiant. Et, en raison de son faible coût, de sa simplicité et de sa polyvalence, le test est également populaire parmi la communauté des analyses d’huiles usées. Le plus souvent utilisé comme test rapide de réussite/échec pour la dilution du carburant, de plus en plus d’applications ont fait surface ces dernières années. L’analyste de laboratoire peut déployer des informations sur le point d’éclair d’une huile usée pour résoudre des problèmes tels qu’une défaillance thermique, un rayonnement gamma, une contamination par des solvants, des huiles mélangées (ou erronées) et une contamination par un antigel.Quelles sont les causes du changement du point d'éclair d'une huile

Qu’est-ce que le point d’éclair d’une huile ?

Le point d’éclair est la température la plus basse à laquelle la vapeur au-dessus de l’échantillon d’huile s’enflamme momentanément ou clignote lorsqu’une source d’inflammation passe dessus. Le point d’éclair (généralement 225 degrés C ou 440 degrés F pour les huiles minérales) est une indication des risques de sécurité d’un lubrifiant en ce qui concerne le feu et l’explosion. Le point d’éclair et le point de feu légèrement supérieur sont couverts par les normes ASTM D92 et D93.

Cependant, le point d’éclair ne doit pas être confondu avec la température d’auto-inflammation (AIT), qui est la température (généralement 360 degrés C ou 650 à 700 degrés F pour les huiles minérales) à laquelle la vapeur d’huile brûlera spontanément sans source d’inflammation. Il s’agit d’une propriété importante des fluides hydrauliques résistants au feu dans les systèmes EHC sur les turbines à vapeur.

Selon l’ASTM, qui a normalisé le test pour la première fois en 1924, le point d’éclair est la température la plus basse à laquelle une source d’inflammation provoque l’inflammation des vapeurs de l’échantillon (lubrifiant) dans des conditions spécifiées. L’huile est dite « flashée » lorsqu’une flamme apparaît et se propage instantanément sur toute la surface.

L’huile clignote car un mélange inflammable se forme lorsqu’elle est suffisamment chauffée, provoquant l’émergence de vapeurs et se mélangeant à l’oxygène de l’air. La température du point d’éclair d’une huile correspond approximativement à une pression de vapeur de 3 à 5 mm Hg.

Lorsqu’une petite flamme (source d’inflammation) est appliquée à la surface de l’huile, ce mélange vaporeux brûlera momentanément puis s’éteindra si la température critique a été atteinte. Un chauffage continu de l’huile (généralement 50 à 75 °F au-dessus de la température du point d’éclair) entraînera l’atteinte du « point de feu ». Comme son nom l’indique, le point de feu est la température à laquelle une flamme soutenue se produit (plus de quatre secondes).

Utilisation du point d’éclair pour détecter et quantifier la dilution du carburant

À l’origine, le point d’éclair a été développé dans le but de déterminer le risque d’incendie des carburants et des huiles stockés ou transportés. Cependant, combiné à d’autres tests tels que la viscosité, l’indice de viscosité et la gravité spécifique, le point d’éclair peut aider à révéler à la fois la qualité du pétrole brut à partir duquel le lubrifiant est dérivé et la qualité du processus de raffinage.

Le point d’éclair peut également identifier si l’ huile de base était une coupe unique large ou étroite ou si elle représente un mélange de deux fractions (deux huiles de base de viscosités différentes mélangées ensemble). De plus, le point d’éclair peut donner une indication sur la volatilité et la teneur des composants les plus volatils de l’huile d’essai. Le point d’éclair ne dit cependant rien sur la volatilité de l’huile dans son ensemble.

Contrairement aux huiles minérales qui commencent à s’évaporer bien avant que leur point d’éclair ne soit atteint, certaines matières synthétiques ne s’évaporent pas tant qu’elles ne commencent pas à se décomposer (distillation destructive). Par conséquent, les points d’éclair de ces synthétiques peuvent être beaucoup plus élevés que ceux des huiles minérales de viscosités similaires raffinées de manière conventionnelle.

Bien qu’il existe des méthodes plus précises pour mesurer la dilution du carburant (par exemple, la distillation à la vapeur pour l’essence et la chromatographie en phase gazeuse pour le diesel et l’essence), le point d’éclair est très utile comme outil de dépistage réussite/échec qui convient à la plupart des applications d’analyse d’huile utilisées. En raison des points d’éclair bas de la plupart des carburants, une chute soudaine de la température d’éclair dans une huile de carter peut généralement être considérée comme une indication de dilution. Cependant, il existe des exceptions, notamment dans le cas du carburant diesel.

Étant donné qu’il y a souvent un certain chevauchement des composants volatils légers de certaines huiles lubrifiantes avec les composants lourds du carburant, la présence de la dilution du carburant peut être moins distincte. Ceci est particulièrement vrai lorsque toute la dilution du carburant est le résultat d’un soufflage, c’est-à-dire du carburant pénétrant dans le carter via la chambre de combustion.

Dans de tels cas, seules les fractions lourdes peuvent entrer dans l’huile avec les fractions légères oxydées en tant que partie des gaz d’échappement. Cependant, en cas de fuite de carburant brut, y compris des injecteurs goutteurs, la totalité ou un pourcentage élevé des fractions légères de carburant peuvent être mélangées à l’huile de carter. Un autre facteur d’influence est que les seules températures du carter à chaud sont souvent suffisantes pour faire bouillir les fractions de carburant légères, laissant les fractions lourdes moins volatiles et plus visqueuses mélangées à l’huile et potentiellement indétectables avec le test du point d’éclair.

Teneur en carburant diesel et point d'éclair dans les huiles moteur

La dilution du carburant réduit la viscosité d’un lubrifiant. Cependant, si la viscosimétrie était utilisée seule pour filtrer le carburant, il est possible que peu ou pas d’amincissement puisse être détecté pour les raisons décrites ci-dessus.

Ceci est encore aggravé par les effets souvent interférents de l’épaississement visqueux de la suie (également un produit de soufflage), de la volatilité de l’huile de base (épaississement) et de l’amincissement par cisaillement de l’améliorant VI. Il est possible qu’une huile de carter puisse s’amincir à cause de la dilution du carburant (ou non si la lumière se termine en ébullition), s’amincir à cause du cisaillement de l’améliorant VI, s’épaissir à cause de la volatilisation et s’épaissir à cause de l’augmentation de la charge de suie – tout cela en même temps.

En surface, cela peut sembler être un problème qui n’en est pas un si la viscosité mélangée ne change pas. Cependant, malgré l’effet de viscosité neutre, les conséquences destructrices potentielles, y compris la perte de dispersivité , de protection anti-usure et de stabilité à l’oxydation , représentent un risque sérieux.

Le point d’éclair peut améliorer la capacité d’un programme d’analyse d’huile à identifier de manière fiable des niveaux anormaux de carburant. Même lorsqu’il est utilisé uniquement comme test d’exception, il peut se prémunir contre une conclusion faussement positive sur la dilution du carburant à partir d’un résultat original de faible viscosité.

Si, par exemple, la faible viscosité a été causée par une huile d’appoint inappropriée (de viscosité inférieure), le flash peut le confirmer en n’indiquant aucun changement par rapport à la nouvelle ligne de base de l’huile. La dilution du carburant, cependant, enregistrerait presque certainement un point d’éclair inférieur par rapport à la nouvelle huile de référence. La figure 3 montre un graphique qui présente la relation générale entre le point d’éclair et le pourcentage de dilution (combustible brut).

Étant donné qu’il faut souvent 30 minutes ou plus pour obtenir le point d’éclair à l’aide des procédures courantes de coupe ouverte de Cleveland ou de coupe fermée de Pensky Marten, de nombreux laboratoires préfèrent la procédure de coupe fermée à petite échelle décrite dans la norme ASTM D 3828. Dans cette procédure (méthode A), un point d’éclair cible est préréglé, disons 20 à 30 °C inférieur à la nouvelle référence d’huile (Figure 4), correspondant à une dilution de carburant de 1,5 à 2,0 %.

La faible quantité d’huile utilisée (2 ml) permet d’atteindre rapidement la température cible, généralement en 1 à 2 minutes. L’allumeur est ensuite appliqué pour déclencher le flash. Si un flash est obtenu, le test échoue à l’huile, suggérant la possibilité d’une dilution du carburant.

Dans le cas où une huile échoue au test de dépistage du point d’éclair, un ou plusieurs tests d’exception pourraient alors être prescrits pour confirmer et quantifier la dilution du carburant. Les tests d’exception possibles incluent la chromatographie en phase gazeuse et la spectroscopie infrarouge. De même, la détermination de la température du point d’éclair fini peut être déployée pour estimer le pourcentage de dilution du carburant (Figure 3).

Selon l’application, pour les moteurs diesel, une limite de précaution est généralement fixée à environ 1,5 % de dilution (environ -20 °C flash) et une limite critique à 3 % à 5 % de dilution (-40 °C à -60 °C flash) . Les courbes d’étalonnage spécifiques à l’application basées sur le protocole de test réel (coupe ouverte, coupe fermée, etc.), la marque/la qualité de l’huile moteur et le type de carburant, amélioreront considérablement la précision de la traduction d’une baisse du point d’éclair en pourcentage de dilution du carburant.

Point d'éclair des nouvelles huiles moteur multigrades

Outre la viscosité et le flash, d’autres tests d’analyse d’huile de routine susceptibles de révéler une dilution du carburant comprennent l’analyse élémentaire (concentrations d’additifs proportionnellement réduites), le test de buvardage , le test de craquement , l’odeur et la stabilité à l’oxydation (par exemple, RBOT et DSC). Il a également été signalé que l’indice de viscosité changera fortement en raison de la dilution du carburant.

Il a été constaté que des concentrations de carburant diesel supérieures à cinq pour cent entraînent une perte prématurée de dispersivité, entraînant des dépôts et un colmatage du filtre . Cela peut être observé à partir du test ponctuel du buvard ou en définissant le rapport entre les insolubles au pentane coagulés et les insolubles au pentane non coagulés (ASTM D 893), parfois appelé indice de dispersion. Un faible indice suggère une faible dispersivité.

Autres applications pour les tests de point d’éclair dans l’analyse des huiles usées

Il n’est pas courant pour les laboratoires d’utiliser des tests de point d’éclair dans des applications autres que l’analyse d’huile moteur usagée . Cependant, en fonction de l’application de la machine, de l’environnement de fonctionnement, du potentiel de contamination et des conditions de contrainte, un test de point d’éclair peut fournir la première indication de certaines conditions de défaillance et de cause première.

Par conséquent, son utilisation doit être prise en compte dans la définition des listes d’essais de routine pour tous les programmes d’analyse des huiles usées. Et, il devrait certainement faire partie de plusieurs tests d’exception stratégiques utilisés pour confirmer et diagnostiquer des conditions non conformes occasionnelles signalées par des tests de routine tels que la viscosité et la spectroscopie infrarouge. Vous trouverez ci-dessous une liste d’applications pour les tests de point d’éclair autres que la dilution de carburant :

Craquage d’huile de base

Parfois, des températures localisées très élevées peuvent entraîner un clivage et un dégagement de gaz dans l’huile, abaissant le point d’éclair. Cela peut se produire à cause des températures d’éclair élevées (à ne pas confondre avec le point d’éclair) des films compressibles fortement chargés dans les contacts de roulement de certains roulements et réducteurs. Cela peut également se produire lorsque les températures de surface de la machine sont extrêmement chaudes en raison de la proximité de la vapeur ou des fours.

La mauvaise application des réchauffeurs de réservoir à haute densité de puissance peut également provoquer une fissuration thermique. Et, l’ aération des systèmes hydrauliques soumet généralement le fluide à des températures adiabatiques extrêmement élevées lorsque des bulles d’air sont soudainement pressurisées (cela peut également se produire dans les compresseurs et les zones de charge des roulements). Dans les systèmes hydrauliques, la condition est appelée micro-dieseling lorsque les températures à l’intérieur des bulles d’air comprimé sont suffisamment élevées pour s’enflammer automatiquement.

Quelle que soit la source de chaleur, si des températures d’huile localisées sont autorisées à dépasser 550 °C, il existe un risque réel de fissuration (selon le type d’huile et d’autres conditions de fonctionnement). Le craquage peut entraîner la formation de fines de carbone (coke) et de composés volatils à bas point d’ébullition dans l’huile qui réduisent la température du point d’éclair. De plus, l’exposition au rayonnement gamma, comme dans le cas de l’hydraulique de manutention du combustible dans une centrale nucléaire, peut provoquer un dégagement de gaz et un point d’éclair plus bas.

Contamination

Étant donné que le point d’éclair est sensible aux constituants à bas point d’ébullition dans l’huile, un changement de point d’éclair (vers le haut ou vers le bas) peut indiquer la présence d’un invité non invité, c’est-à-dire un contaminant. Outre le diesel et l’essence, d’autres contaminants courants à bas point d’ébullition comprennent le gaz naturel (moteurs à gaz et compresseurs) et les solvants.

Une contamination par des solvants peut être détectée lorsque, par exemple, une boîte de vitesses est nettoyée avec du naphta, du kérosène ou un autre nettoyant inflammable. Certains contaminants sont connus pour augmenter le point d’éclair. Cela peut se produire à partir d’un niveau élevé de contamination par l’eau dans l’huile, une interférence courante dans les tests de point d’éclair. La contamination par l’eau peut également donner un faux flash bas, en particulier dans certains systèmes de mini-flash qui utilisent un changement de pression pour détecter le flash.

L’ébullition de l’eau peut donner un faux positif sur le carburant par exemple. L’eau peut également éteindre la flamme dans les cas où une veilleuse à gaz est utilisée. Une solution au traitement de l’eau consiste à ajouter des particules de sulfates de calcium ou de carbonate de calcium avant d’effectuer le flash. La centrifugation est encore une autre solution. Il a également été signalé que la poussière de charbon et le glycol ( antigel ) peuvent synthétiser des composants volatils de l’huile, ce qui entraîne une augmentation du point d’éclair.

Mauvaise huile / huile mélangée

Comme le montre la figure 5, les points d’éclair pour les huiles minérales raffinées de manière conventionnelle peuvent aller de 165°C pour une huile de viscosité ISO 22 à 260°C pour une huile de viscosité ISO 1000. Les points d’éclair varient également quelque peu dans les grades de viscosité en fonction du type de pétrole brut et du processus de raffinage.

Points d'éclair typiques des lubrifiants industriels

Comme mentionné précédemment, les lubrifiants synthétiques présentent généralement des points d’éclair plus élevés que leurs homologues à base d’huile minérale. Par conséquent, il est parfois possible de détecter une huile erronée ou mélangée à l’aide d’un test de point d’éclair. Cependant, d’un point de vue pratique, d’autres tests de routine tels que la spectroscopie infrarouge, le TAN, la viscosité et la couleur sont plus efficaces pour alerter les utilisateurs en cas de lubrifiants incorrects ou mélangés. Dans ces cas, le test du point d’éclair sert mieux dans un rôle de confirmation.

Soustractions de l’huile

Un lubrifiant soumis à des températures de fonctionnement élevées pendant une longue période peut perdre une partie considérable de ses fractions légères par évaporation. Certains lubrifiants, en raison du raffinage de l’huile de base et des mélanges « haltères » (une viscosité élevée mélangée à une faible viscosité pour produire une viscosité moyenne mélangée) sont plus susceptibles de se volatiliser que d’autres.

De plus, il est possible que l’utilisation routinière de déshydrateurs sous vide à des températures d’entrée élevées puisse provoquer l’évaporation de certains additifs et de fractions d’huile de base à bas point d’ébullition.

Échantillonnage et manipulation des échantillons

Afin d’assurer des résultats de point d’éclair précis, il est important qu’un échantillon représentatif soit présenté à l’instrument. Pour diverses raisons, c’est plus facile à dire qu’à faire. Il convient de noter que les précautions ici sont également valables pour tout test ( FTIR , chromatographie en phase gazeuse, etc.) utilisé pour mesurer les contaminants à bas point d’ébullition tels que le carburant.

De nombreux carburants, par exemple, s’évaporent de l’huile avec le temps si l’échantillon n’est pas correctement scellé. De plus, des fractions légères de combustible peuvent littéralement diffuser à travers les parois de certains conteneurs d’échantillons tels que ceux en polyéthylène et en polypropylène. Dans de tels cas, les bouteilles en plastique PET et en verre sont préférées.

Il peut également y avoir une perte de fractions de carburant léger lorsque des pompes d’échantillonnage sous vide sont utilisées pour extraire les huiles moteur chaudes des carters. Le vide généré aspire non seulement l’huile, mais peut réduire considérablement le point d’ébullition du carburant, entraînant son évaporation. Pour cette raison et d’autres raisons importantes, l’emplacement d’échantillonnage préféré pour les huiles de carter est sur la conduite de pression entre la pompe et le filtre en utilisant une procédure d’échantillonnage de zone sous tension acceptable.

Des précautions doivent également être prises par le laboratoire. Les échantillons ne doivent pas être laissés sans bouchon, soumis au vide ou chauffés avant le test du point d’éclair ou tout test de dilution du carburant. Il existe de nombreuses procédures et directives détaillées incluses dans les normes de point d’éclair ASTM qui doivent être observées pour assurer la qualité et la précision des tests.

Tests de point d’éclair normalisés pour les lubrifiants

Afin d’assurer l’exactitude et la qualité, il est préférable de suivre les procédures de point d’éclair et les configurations d’instruments normalisées. Il existe de nombreux tests différents publiés par les autorités de normalisation telles que ISO, ASTM et IP. Cependant, seuls trois sont couramment utilisés pour les lubrifiants et les fluides hydrauliques . Et, en raison des différences entre ces procédures, une température de point d’éclair doit toujours être citée spécifique à la procédure utilisée. Une brève description des trois procédures de point d’éclair suit (voir également la figure 6 ):Résumé des tests de point d'éclair relatifs aux huiles lubrifiantes

Coupe ouverte de Cleveland (COC)

Cette procédure de test utilise un récipient métallique ouvert qui est rempli avec l’échantillon d’huile. L’huile est ensuite chauffée à une vitesse prescrite et périodiquement une petite flamme pilote (allumeur) passe sur sa surface. Cela continue jusqu’à ce qu’un flash apparaisse.Test de point d'éclair Cleveland Open Cup

La température de l’huile est alors enregistrée comme son point d’éclair. La procédure est la plus largement utilisée pour présenter les propriétés physiques et chimiques d’un nouveau lubrifiant. Cependant, dans le laboratoire d’analyse des huiles usées, la procédure peut nécessiter plus d’huile que la quantité généralement disponible et une durée de test extrêmement longue.

Et, pour la dilution du carburant, la limite inférieure de sensibilité peut être insuffisante car, étant ouverte, elle ne retient pas les vapeurs assez longtemps pour obtenir un flash.

Coupe fermée Pensky-Martre

Avec cet essai, l’échantillon est confiné dans un récipient fermé dans lequel la veilleuse est périodiquement introduite. De plus, le lubrifiant est agité pendant la période de chauffage et la température la plus basse à laquelle un flash apparaît est enregistrée.Test de point d'éclair en coupe fermée

Comme avec la méthode COC, une quantité considérable de liquide et de temps est nécessaire pour effectuer le test. Cependant, des instruments entièrement automatisés sont disponibles auprès de divers fournisseurs. Dans la mesure de la dilution du carburant, l’un des avantages de la méthode Pensky-Marten par rapport à la méthode COC est une meilleure sensibilité aux concentrations plus faibles de dilution du carburant ( Figure 7 ).

Testeur fermé à petite échelle

Ce testeur de point d’éclair à petite échelle porte différents noms (par exemple, mini-flash) et est peut-être le plus adaptable pour l’analyse de routine des huiles usées. Alors que le Pensky-Marten et le COC peuvent être utilisés comme testeur de réussite/échec, cette procédure accomplit le test de dépistage (Méthode A) avec seulement 2 ml de liquide en seulement 1 à 2 minutes.

Le point d’éclair fini peut également être obtenu (Méthode B) mais plus de fluide et de temps sont nécessaires. Il convient également de noter que la répétabilité et la reproductibilité de cette procédure sont nettement meilleures que les deux tests précédents ( Figure 8 ). De nombreux laboratoires d’analyse d’huiles usagées à production élevée utilisent cette procédure avec échantillonnage automatique en mode réussite/échec pour le dépistage de la dilution du carburant.

conclusion

Le point d’éclair a résisté à l’épreuve du temps. Dans de nombreuses applications d’analyse des huiles usées, le test du point d’éclair reste la méthode de choix pour détecter certains contaminants et conditions de lubrifiant non conformes. Dans d’autres cas, le point d’éclair sert d’outil de diagnostic fiable ou de test de confirmation lorsqu’une condition suspecte a déjà été signalée. Et, comme presque tout dans le monde de l’analyse d’huile , le succès de l’utilisation du point d’éclair dépend du respect scrupuleux de choses telles que la manipulation des échantillons et le protocole de test.

Référence
ASTM Annual Book of Standards (1999)

Gill, Augustus H., A Short Hand-Book of Oil Analysis, JB Lippincott Company, 1898.

Caines, AJ et RF Haycock, Manuel de référence sur les lubrifiants automobiles, SAE 1996.

Snook, Willett A., Lubrication, Volume 54, No. 9, 1968. Publication Texaco

Moller, UJ, Lubrifiants en fonctionnement, Mechanical Engineering Publications, Ltd.

Shublein, RL, Lubrifiants synthétiques et fluides fonctionnels haute performance, Marcel Dekker, 1999

Par Jim Fitch , Noria Corporation : texte original https://www.machinerylubrication.com/Read/28956/lubricant-viscosity

Lire également : https://fluidsandlubricants.com/2022/02/01/quelle-est-la-difference-entre-le-point-declair-et-la-temperature-dinflammation

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