Test du point d’éclair : un guide complet.

Température du point d’éclair – Qu’est-ce que c’est ?

Le point d’éclair d’une substance ou d’un matériau est la « température de liquide la plus basse à laquelle, dans certaines conditions normalisées, un liquide dégage des vapeurs en quantité telle qu’elle est capable de former un mélange vapeur/air inflammable », selon la classification des normes britanniques, EN 60079 Partie 10-1, qui couvre la classification des zones où des risques de gaz ou de vapeurs inflammables peuvent survenir.

Il convient de clarifier certaines idées reçues. La température du point d’éclair n’est pas la même que la température à laquelle se produit l’auto-inflammation. L’auto-inflammation est la température qui provoque une inflammation spontanée sans source d’inflammation, un principe que vous connaissez peut-être dans le contexte des moteurs diesel ou à allumage par compression.

Il ne faut pas la confondre avec la température du point de feu, température à laquelle les vapeurs continuent de brûler pendant au moins cinq secondes après l’allumage ou après le retrait de la source d’allumage.

En règle générale, la température du point d’incendie est supérieure à la température du point d’éclair et la température d’auto-inflammation est nettement supérieure à la température du point d’incendie.

Pour que la combustion soit maintenue après l’allumage, il faut que suffisamment de vapeurs soient générées, et à la température du point d’éclair, ce n’est pas le cas, mais c’est le cas une fois que la température du point d’incendie est atteinte.

Température du point d’éclair et hydrocarbures – Pourquoi est-ce important ?

L’une des principales utilisations des tests de point d’éclair est l’évaluation des risques pour la sécurité et, par conséquent, de l’inflammabilité des liquides et des semi-solides, ou dans ce cas, des carburants, des huiles et des graisses. Cela permet ensuite de classer ces matériaux en fonction du résultat.

Plus la température du point d’éclair est basse, plus le risque d’inflammabilité est élevé.

Par exemple, les carburants dont la température du point d’éclair est inférieure à 37,8 °C ou 100 °F sont classés comme inflammables, tandis que ceux dont la température du point d’éclair est supérieure sont classés comme combustibles.

C’est pourquoi, dans le cas des huiles et des graisses, la température du point d’éclair est indiquée dans la « Section 9 : Propriétés physiques et chimiques » de la fiche de données de sécurité (FDS) accompagnant le lubrifiant et, dans le cas des huiles, elle est généralement également indiquée dans la fiche technique ou du produit (PDS/TDS).

Méthodes de test de la température du point d’éclair – Qu’est-ce qui peut mal se passer ?

Selon Anton Paar, vendeur d’instruments de laboratoire, la définition suivante de la température du point d’éclair, largement utilisée dans les méthodes d’essai standard, est la suivante : « La température la plus basse de l’échantillon d’essai, corrigée à une pression barométrique de 101,3 kPa, à laquelle l’application d’une source d’inflammation provoque l’inflammation momentanée de la vapeur de l’échantillon d’essai et la propagation de la flamme sur la surface du liquide dans les conditions spécifiées de l’essai. »

Il convient de noter que la valeur du point d’éclair n’est pas une constante physique mais la température mesurée pour un carburant ou une huile. Cela signifie qu’elle dépend fortement de l’instrumentation et de la procédure utilisées.

Cependant, avec l’équipement approprié et le respect d’une méthode de test standardisée, vous pouvez garantir des résultats comparables et l’exactitude des valeurs rapportées.

Les facteurs qui peuvent affecter le résultat du test comprennent :

• le choix du matériel,
• la méthode d’essai et toute variation du protocole,
• la vitesse de montée en température sur les testeurs automatisés,
• temps accordé à l’échantillon pour s’équilibrer,
• volume d’échantillon,
• et si l’échantillon est agité.

Par conséquent, comme pour tous les autres tests, le respect d’une méthode de test standardisée est nécessaire pour garantir des résultats comparables et l’exactitude des valeurs rapportées.

Plusieurs méthodes d’essai peuvent être suivies en fonction de la substance testée, comme les carburants, les solvants ou les huiles lubrifiantes, et pour diverses raisons, comme un produit renversé ou un produit stocké et confiné.

Le choix de la méthode d’essai est l’un des problèmes qui se pose lorsque certains PDS/TDS de lubrifiants peuvent présenter des méthodes d’essai différentes, à savoir, en coupelle ouverte et en coupelle fermée.

De plus, les testeurs de point d’éclair peuvent être à l’équilibre ou sans équilibre.

Le terme « hors équilibre » désigne le fait que la source d’allumage est appliquée à intervalles réguliers pendant que le liquide d’essai est chauffé. Cependant, la température de la vapeur peut différer de celle du liquide ou ne pas être en équilibre thermique.

L’équilibre fait référence au point où l’échantillon liquide et sa vapeur sont en équilibre de température, car les deux ont la même température.

Test du point d’éclair en coupelle ouverte – ASTM D92-18

La méthode d’essai standard ASTM D92-18 pour les points d’éclair et d’incendie par Cleveland Open Cup Tester est la méthode prescrite pour tester les températures d’éclair et d’incendie des produits pétroliers dont les points d’éclair sont supérieurs à 79 °C (175 °F) et inférieurs à 400 °C (752 °F), à l’exception des fiouls.

Lors du test en coupelle ouverte, une source d’inflammation est amenée horizontalement sur la surface du liquide pendant que le liquide et la coupelle sont chauffés. En règle générale, la température est augmentée par paliers jusqu’à ce qu’un bref éclair se produise, et la température à laquelle cela se produit est enregistrée comme température du point d’éclair. Le volume requis pour le test est d’environ 100 ml et la durée du test est de 30 minutes, selon la valeur atteinte.

La méthode la plus courante de test en coupelle ouverte est la Cleveland Open Cup (COC), sur laquelle est basée la norme ASTM D92-18, bien que d’autres appareils tels que Tag et Setaflash existent.

Cependant, les variations de hauteur de la source d’inflammation au-dessus du liquide entraîneront des valeurs mesurées variables, et il est possible qu’avec une hauteur suffisante au-dessus du liquide, les températures du point d’éclair et du point d’incendie coïncident.

De plus, le problème des testeurs à coupelle ouverte est que les vapeurs produites par le chauffage du liquide d’essai peuvent s’échapper librement dans l’atmosphère, et les conditions au sein du laboratoire peuvent provoquer des variations. Par conséquent, des températures supérieures à la température ambiante peuvent entraîner des relevés de point d’éclair plus élevés en raison de la concentration réduite de vapeurs dans l’air plus chaud.

La raison initiale de ce test était d’évaluer les dangers potentiels en cas de déversement de liquides.

Figure 1 : Testeur de point d’éclair et de feu à coupelle ouverte Anton Paar CLA 5 Cleveland.

Test du point d’éclair en vase clos – ASTM D93-20

ASTM D93-20 – Méthodes d’essai standard pour le point d’éclair par Pensky-Martens Closed Cup Tester est la méthode prescrite pour tester la température du point d’éclair des produits pétroliers avec des températures de point d’éclair allant de 40 °C à 370 °C.

La norme ASTM D93 fait référence aux tests via Pensky-Martens, mais la norme est divisée en trois procédures : A, B ou C.

La procédure A s’applique aux carburants distillés et aux lubrifiants neufs et en service. La procédure B s’applique aux huiles lubrifiantes usagées ou aux huiles dont la viscosité cinématique ne permet pas un chauffage uniforme dans les conditions d’agitation et de chauffage de la procédure A.

Dans le test en vase clos, l’échantillon, généralement de 75 ml, est testé dans une chambre étanche et, par conséquent, n’est pas affecté par les conditions atmosphériques, et l’éclair est détecté électroniquement. Cela imite la situation d’une source d’inflammation dans un récipient étanche tel qu’un réservoir ou un autre récipient de stockage, c’est pourquoi la méthode en vase clos est souvent mentionnée dans la FDS d’un lubrifiant.

Les résultats obtenus à partir du test en coupe fermée sont généralement inférieurs à ceux du même produit testé dans la méthode en coupe ouverte, car le récipient d’essai contient de la chaleur qui est plus susceptible de rendre l’échantillon d’essai inflammable à un stade plus précoce.

Outre les Pensky Martens, d’autres appareils de test en coupe fermée incluent Abel, Tag et Setaflash.

Figure 2 : Le testeur de point d’éclair en vase clos automatique Pensky-Martens de Koehler en position fermée et ouverte pour montrer le vase réel.

Températures du point d’éclair et nouvelle gestion des lubrifiants : que peuvent m’apprendre ces informations ?

Les deux principales méthodes d’essai seront abordées pour rester concentré sur les lubrifiants : Cleveland Open Cup et Pensky-Martens Closed Cup, respectivement, conformément aux normes ASTM D92 et D93. En outre, il existe également d’autres normes d’essai telles que celles de l’International Petroleum (IP) et de l’International Standards Organisation (ISO) :

• IP36 et ISO 2592:2017 pour la Cleveland Open Cup
• IP 34, ISO 2719:2016 pour les vases fermés Pensky-Martens

Pour le personnel de santé et de sécurité, les valeurs du point d’éclair et du point d’incendie sont essentielles pour déterminer le stockage correct des lubrifiants dans les zones de travail, les entrepôts et les récipients tels que les réservoirs.

Comme indiqué, la valeur aide à déterminer l’inflammabilité du lubrifiant grâce à laquelle :

• Le résultat en coupelle fermée reproduit au mieux les conditions des lubrifiants stockés dans des fûts et des réservoirs.
• Le résultat de la coupe ouverte indique l’inflammabilité des lubrifiants déversés dans les bacs.

Pour l’ingénieur, les valeurs du point d’éclair indiquent l’inflammabilité des lubrifiants dans les machines en fonctionnement dans des applications telles que les moteurs, les turbines et les compresseurs où des températures de fonctionnement plus élevées sont rencontrées.

Dans ce cas, les deux résultats peuvent être importants, car les carters de moteur sont souvent sous vide en raison de la respiration du carter via le collecteur d’admission, ce qui réduirait la concentration de vapeurs. Dans le même temps, les réservoirs scellés des trains de turbines peuvent être sujets à des concentrations de vapeurs s’ils ne sont pas purgés.

C’est pour cette raison que des additifs antistatiques sont souvent utilisés dans les huiles de turbine, car les décharges statiques constituent une source d’inflammation.

Cela s’est produit sur l’une des plates-formes pétrolières du champ de Brae, en mer du Nord, où une décharge statique a été considérée comme provoquant une explosion dans le réservoir de la turbine, qui a heureusement tenu mais a provoqué la déformation du haut du réservoir.

Ces informations sont reportées dans la FDS et la PDS/TDS, le personnel de santé et de sécurité se concentrant sur la FDS et d’autres informations cruciales sur la manipulation en toute sécurité. En même temps, l’ingénieur consultera sans aucun doute la PDS/TDS et d’autres caractéristiques physiques, chimiques et de performance importantes lors de la sélection d’une huile.

Températures du point d’éclair et analyse de l’huile usagée : quelles autres informations peuvent-elles fournir ?

Comme le point d’éclair dépend des vapeurs produites, toute contamination de l’huile de lubrification par un fluide de viscosité inférieure et de nature plus inflammable fera baisser la température du point d’éclair signalée. Associé à un test de viscosité cinématique, le test du point d’éclair peut aider à déterminer si une baisse de viscosité est due à un autre facteur, comme une fissuration par surchauffe ou une contamination par un solvant ou un carburant.

Par conséquent, l’une des applications les plus courantes où les tests de point d’éclair sont effectués concerne les lubrifiants pour moteurs diesel, où une baisse de plus de 20 °C de la valeur de l’huile neuve sur la valeur en coupe fermée est considérée comme un problème en raison de la présence probable de fioul léger (LFO) ou d’essence.

Test du point d’éclair par vase clos à petite échelle

Dans la plupart des cas, le test donne généralement un résultat positif ou négatif. Dans la procédure de vase clos à petite échelle (ASTM D3828 – Méthode A), seuls 2 à 4 ml d’échantillon sont nécessaires, ce qui est avantageux lorsque de petits flacons d’échantillon sont utilisés.

Plus important encore, en laboratoire, le test en vase clos à petite échelle prend beaucoup moins de temps, environ 2 minutes, pour obtenir un résultat que les 30 minutes ou plus nécessaires pour mesurer selon les normes ASTM D92 ou D93. Avec les carburants bio-mélangés d’aujourd’hui, l’éthanol peut également être détecté.

Cependant, l’un des principaux problèmes liés à l’utilisation de cette méthode pour tester la dilution du carburant est l’aspect sécurité en laboratoire, où l’échauffement des échantillons chargés de carburant peut constituer un risque. C’est pourquoi les utilisateurs finaux soumettant des échantillons suspectés d’être dilués doivent avertir le laboratoire.

Il est nécessaire de respecter scrupuleusement la procédure pour obtenir des résultats cohérents. Parmi les autres inconvénients possibles, citons une fuite excessive de liquide de refroidissement dans l’huile, qui peut donner lieu à un faux test car le liquide de refroidissement aurait un impact sur la formation de vapeur. De plus, le biodiesel, comme le fioul lourd (HFO), est généralement plus lourd et ne peut donc pas être détecté.

La plupart des laboratoires choisissent de fournir un résultat de réussite ou d’échec car, bien que la baisse réelle du point d’éclair puisse être corrélée au pourcentage de dilution du carburant, cela varie en fonction des types de carburant et d’huile. De plus, la durée d’exposition d’un échantillon à l’atmosphère peut avoir un impact sur la valeur obtenue, car des fractions plus légères peuvent être perdues avant le test.

Figure 3 : L’instrument Stanhope-Seta Setaflash série 3 pour les essais en vase fermé à petite échelle.

Figure 4 : Corrélation entre la température du point d’éclair et la dilution du carburant en pourcentage.

La figure 4 montre que la méthode en vase clos produit des résultats inférieurs à ceux de la méthode en vase ouvert. Là encore, en ce qui concerne la détection de carburant dans l’huile, la méthode en vase clos montre une baisse plus évidente à des niveaux inférieurs à 5 % que la méthode en vase ouvert pour la corrélation.

Étude de cas sur l’utilisation des tests de température du point d’éclair pour la dilution du carburant

Un exemple où les tests de point d’éclair pour la dilution du carburant diesel ont été mis à profit s’est produit en mer du Nord, où l’accès aux laboratoires terrestres est restreint.

Les moteurs de secours des plateformes pétrolières sont censés tourner au moins une heure tous les quinze jours pour s’assurer que toute la contamination due à la condensation et à la dilution du carburant est brûlée. Cependant, les opérateurs ne faisaient souvent tourner le moteur que pendant dix à quinze minutes.

Cela a entraîné des niveaux de dilution du carburant bien plus élevés que ce qui aurait été le cas si les opérations avaient été effectuées correctement. Comme la plupart des plates-formes pétrolières disposent d’un laboratoire équipé d’un testeur de point d’éclair, le technicien en lubrification testait l’huile et confrontait ensuite les opérateurs en cas de dilution excessive du carburant.

Cela a entraîné une diminution de la dilution du carburant signalée lors des échantillonnages de routine, avec les avantages de sécurité qui en découlent si les moteurs doivent être utilisés en pleine charge. Malheureusement, la situation a changé depuis que le personnel environnemental a insisté pour que les moteurs ne fonctionnent que pendant dix minutes afin de minimiser les émissions.

Quels autres éléments un test du point d’éclair d’une huile usagée peut-il mettre en évidence ?

La viscosité est une corrélation avec la valeur du point d’éclair. En général, plus la viscosité est élevée, plus la valeur du point d’éclair est élevée. On peut souvent constater sur un PDS pour une gamme d’huiles pour engrenages qu’à mesure que la viscosité augmente, la température du point d’éclair augmente également.

Par conséquent, même si le carburant ou le solvant ne présente aucun risque, une baisse du point d’éclair pourrait indiquer une fissuration de l’huile de base résultant de diverses causes.

Une autre source possible de fractions plus légères pourrait être l’ajout d’une huile inadaptée d’un grade de viscosité inférieur, ce qui introduit des fractions plus légères.

Les valeurs de température du point d’éclair seront toujours indiquées pour les nouveaux lubrifiants, compte tenu des aspects de sécurité potentiels du produit stocké ou déversé/fuit. De plus, compte tenu des conditions de fonctionnement de certains équipements à des températures plus élevées, la valeur du point d’éclair restera un élément clé dans la sélection d’un lubrifiant par l’ingénieur.

En ce qui concerne l’intérêt de l’analyse des huiles usagées, le potentiel réside principalement dans la dilution possible des huiles moteur par le carburant ou dans la contamination par les solvants. Cependant, il existe une variété de tests primaires de dilution du carburant avec d’autres tests secondaires de confirmation et, en général, avec les solvants, il est probable qu’une viscosité réduite résulte de cette contamination.

Par conséquent, compte tenu du temps et du volume requis pour les normes ASTM D92 et D93, la plupart des laboratoires n’entreprendront pas nécessairement ce test et entreprendront plus probablement le test de la tasse à petite échelle et offriront un résultat de réussite/échec.

En outre, la cohérence des résultats dépendra également du respect de la procédure de test et du soin apporté à la manipulation et à la collecte des échantillons.

Source : precisionlubrication par Martin Williamson

Voir https://precisionlubrication.com/articles/flash-point-testing/